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常用玻璃儀器容量的精準(zhǔn)度，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。國家規(guī)定容量儀器都必須符合國家計(jì)量規(guī)定，經(jīng)檢驗(yàn)合格才可出廠、使用，但我們手上的玻璃儀器，也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當(dāng)其用于要求較嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)時(shí)，則須按要求對其準(zhǔn)確度予以重新校準(zhǔn)，本期我們梳理了玻璃量器校準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容，希望對大家有所幫助!

一、常用玻璃量器哪些需要校準(zhǔn)

新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積完全一致，因此，玻璃量器在購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不僅是新購入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也應(yīng)由質(zhì)檢部負(fù)責(zé)制定校準(zhǔn)操作規(guī)程，相關(guān)實(shí)驗(yàn)室人員負(fù)責(zé)配合落實(shí)，來保證玻璃量器的有效使用，確保產(chǎn)品檢測過程中的質(zhì)量。

實(shí)驗(yàn)室里常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。

二、玻璃量器校準(zhǔn)條件

1. 容量瓶、滴定管校正前應(yīng)對其進(jìn)行檢漏;

2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過夜，倒出洗液用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈;

3. 洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進(jìn)行干燥)應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近;

4. 室溫不宜超過(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃;

5. 校準(zhǔn)所需設(shè)備校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水)，應(yīng)符合GB 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》規(guī)定的要求;

6. 附校準(zhǔn)設(shè)備一覽表：

注意：上述天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格。

三、常用玻璃量器校準(zhǔn)步驟

1. 滴定管校準(zhǔn)(衡量法)

校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：活塞密合性檢查

玻璃活塞、塑料活塞：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。

(1)將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處;

(2)緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口中的最后一滴水珠;

(3)取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出;

(4)當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

(5)將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量，其中表一為：水在10-40℃間的γ值：

公式 (1-1)：

式中：

V20— 20℃時(shí)水的體積(ml)

Wt— 在t℃的空氣中，以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質(zhì)量(g);

γ— 20℃時(shí)將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼或電子天平稱得的質(zhì)量(g)。

表一(水在10～40℃的γ值)

(6)滴定管的校準(zhǔn)分段

1ml～10ml滴定管校準(zhǔn)分段點(diǎn)為：半容量和總?cè)萘績牲c(diǎn);

25ml的為：0—5ml，0—10ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml五點(diǎn);

50ml的為：0—10ml，0—20ml，0—30ml，0—40ml，0—50ml五點(diǎn);

100ml的為：0—20ml，0—40ml，0—60ml，0—80ml，0—100ml五點(diǎn)。

每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。滴定管的容量允差見下表：

滴定管的容量允差(ml)

2. 移液管校準(zhǔn)(衡量法)

(1)取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零;

(2)將移液管洗凈，吸取純化水至標(biāo)線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯)，緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時(shí)將錐形瓶傾30°)，使水沿瓶壁緩緩流下;

(3)當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者，水流至管口不流時(shí)，靜置15秒鐘，移去最后的水滴，再稱重;

(4)當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí)，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重;

(5)刻度吸量管校準(zhǔn)檢定點(diǎn)：

0.5ml(包括0.5ml)以下者為：半容量(半容量～流液口);總?cè)萘俊?/span>

0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10(若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)(自流液口起));半容量(半容量～流液口);總?cè)萘俊?/span>

每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。移液管的容量允差見下表：

移液管的容量允差(ml)

3. 容量瓶校準(zhǔn)(衡量法)

(1)對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量;

(2)注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量;

(3)將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃;

(4)按公式(1-1)衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

容量瓶的容量允差見下表：

容量瓶的容量允差(ml)

4. 量筒、量杯校準(zhǔn)(衡量法)

(1)將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零;

(2)準(zhǔn)確充水至標(biāo)線，再稱重，即得該量筒量杯的純水質(zhì)量(m);

(3)每個(gè)量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次;

(4)量筒量杯校準(zhǔn)點(diǎn)

總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)(自底部起);

半容量(半容量～自底部起);

總?cè)萘?/span>

(5)量筒、量杯的容量允差見下表：

量筒的容量允差(ml)

量杯的容量允差(ml)

四、校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期

1. 校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄，并交相關(guān)人員復(fù)核，貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號，妥善保管好校準(zhǔn)記錄;

2. 經(jīng)過校準(zhǔn)合格的量器，必須貼上等級標(biāo)志;經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器，可降級或銷毀;

3. 自校準(zhǔn)周期：使用中的玻璃量器的檢定周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。