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2020-07-23 18:05:01
在氣相色譜儀分析過程中,這些部件的問題會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果重復(fù)性變差:
一、氣化襯管造成的樣品氣化原因
色譜分流進(jìn)樣口安裝不分流襯管時(shí),可能會(huì)因?yàn)橐r管容積的影響導(dǎo)致重復(fù)性變差;襯管中不填裝石英棉或石英棉填裝位置不正確、量不合適,也會(huì)造成樣品氣化不均勻,導(dǎo)致重復(fù)性變差。
二、進(jìn)樣墊安裝不合適
進(jìn)樣時(shí)候,感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力,同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺,這是進(jìn)樣墊安裝過松的現(xiàn)象。在進(jìn)樣后拔出進(jìn)樣針時(shí)會(huì)有少量漏氣,造成進(jìn)樣量不穩(wěn)定,導(dǎo)致平行性變差。過緊也會(huì)造成重復(fù)性差,樣墊過緊時(shí),進(jìn)樣針比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣,還容易造成針頭彎折等情況。
進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)儀器的重現(xiàn)性,尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會(huì)有影響;因?yàn)檫@個(gè)原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗(yàn)把握。
一般在更換的新進(jìn)樣墊,進(jìn)樣口螺母不要旋的過緊,以進(jìn)樣針可以順利穿透隔墊且感覺不到較大阻力為準(zhǔn)。隨著使用次數(shù)增加,會(huì)出現(xiàn)過松的情況,可以在進(jìn)樣墊使用次數(shù)的1/3時(shí),將進(jìn)樣口螺母旋緊1/4到1/2圈。
三、樣品溶劑對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
在分析樣品時(shí),除了儀器硬件的原因之外,有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重,會(huì)影響到重現(xiàn)性。
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