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2021-01-16 17:08:14
儀器檢定氣相色譜儀分析過程中,這些部件的問題會導致分析結果重復性變差:
一、儀器檢定氣化襯管造成的樣品氣化原因
色譜分流進樣口安裝不分流襯管時,可能會因為襯管容積的影響導致重復性變差;襯管中不填裝石英棉或石英棉填裝位置不正確、量不合適,也會造成樣品氣化不均勻,導致重復性變差。
二、進樣墊安裝不合適
進樣時候,感覺進樣時毫無阻力,同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺,這是進樣墊安裝過松的現(xiàn)象。在進樣后拔出進樣針時會有少量漏氣,造成進樣量不穩(wěn)定,導致平行性變差。過緊也會造成重復性差,樣墊過緊時,進樣針比較難插入進樣墊中進樣,還容易造成針頭彎折等儀器檢定情況。
進樣墊的松緊程度對儀器的重現(xiàn)性,尤其是毛細柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會有影響;因為這個原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗把握。
一般在更換的新進樣墊,進樣口螺母不要旋的過緊,以進樣針可以順利穿透隔墊且感覺不到較大阻力為準。隨著使用次數(shù)增加,會出現(xiàn)過松的情況,可以在進樣墊使用次數(shù)的1/3時,將進樣口螺母旋緊1/4到1/2圈。
三、樣品溶劑對于儀器檢定重復性的影響
在分析樣品時,除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現(xiàn)性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會影響到重現(xiàn)性。