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儀器校準(zhǔn)如何解決FPD檢測(cè)器不出峰的問題：

一、自我排查：

1.排查所建方法、序列是否有問題，經(jīng)檢查無(wú)問題，正常進(jìn)樣；

2.排查氮?dú)猓?jīng)檢查氮?dú)鈮毫?、流量正常，無(wú)漏氣現(xiàn)象；

3.排查進(jìn)樣墊、U形圈、襯管，發(fā)現(xiàn)完好無(wú)損。注意在開機(jī)狀態(tài)下檢查進(jìn)樣墊、U形圈、襯管時(shí)要注意安全防護(hù)，小心。

4.排查檢查色譜柱，檢查色譜柱是否接的不合適。打開柱溫箱后，發(fā)現(xiàn)色譜柱，連接儀器校準(zhǔn)檢測(cè)器的連接頭上，有白色粉末狀腐蝕物，用手輕觸色譜柱即斷，柱接頭腐蝕，初步斷定為氫氣發(fā)生器返堿所致。

5.重安色譜柱，用酒精棉簽擦洗檢測(cè)器接口，直至擦洗的棉簽無(wú)黑色后，發(fā)現(xiàn)色譜柱無(wú)法安裝上，猜測(cè)可能是色譜柱經(jīng)腐蝕后斷在了里面，造成堵塞。先用截取下的廢棄色譜柱疏通，結(jié)果不理想；又用細(xì)鋼絲疏通，太粗了不適用；用廢棄的進(jìn)樣針疏通，終于把里邊的堵塞物清理干凈。截去色譜柱前端10厘米左右，重新接上色譜柱，并檢查色譜柱接進(jìn)樣口一端是無(wú)誤。單針進(jìn)樣，分別進(jìn)一針丙酮、11P，觀察響應(yīng)值、出峰情況，發(fā)現(xiàn)依然沒有信號(hào)。

與工程師勾通后檢查氫氣管路、EPC無(wú)問題，F(xiàn)PD點(diǎn)火正常，懷疑上次氫氣發(fā)生器返堿致檢測(cè)器損壞，報(bào)修后等待工程師上門維修。

二、工程師儀器校準(zhǔn)排查

廠家工程師上門維修，工程師詳細(xì)記的排查步驟如下：

1.測(cè)量氣體：測(cè)量氮?dú)?、氫氣、氧氣的流量，?jīng)檢測(cè)正常。拆卸進(jìn)樣口，檢查襯管與內(nèi)壁，正常無(wú)問題。

2.更換FPD檢測(cè)器：拆卸下兩根色譜柱，拆卸檢測(cè)器，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器有腐蝕現(xiàn)象，更換檢測(cè)器。以甲基對(duì)硫磷標(biāo)液為例檢測(cè)，查看響應(yīng)值。開機(jī)后響應(yīng)值有所提高，但沒有以前高，檢查流量正常，懷疑氫氣發(fā)生器有問題。

3.更換氫氣發(fā)生器：更換成另一臺(tái)氣相的氫氣發(fā)生器后，響應(yīng)值基本持平，無(wú)太大變化。

4.更換新的石英棉襯管：排除了其它原因，更換新的石英棉襯管，峰高600，峰面積9300。重新?lián)Q回氫氣發(fā)生器，再次進(jìn)甲基對(duì)硫磷峰面積9300，可以確認(rèn)不是氫氣發(fā)生器的問題。問題在更換FPD檢測(cè)器和玻璃棉襯管后終于解決。

三、總結(jié)

通過這次儀器校準(zhǔn)故障排查，總結(jié)如下：

1.進(jìn)樣前應(yīng)先單針進(jìn)樣，觀察儀器響應(yīng)值，如果連溶劑峰都不出，可能是儀器不正常，要及時(shí)查找原因。

2.出現(xiàn)問題后應(yīng)按氣流、進(jìn)樣口、檢測(cè)器等順序排查，及早找出問題，及時(shí)解決，以免影響檢測(cè)任務(wù)。

3.每天都要對(duì)儀器進(jìn)行檢查，避免返堿這種重大事故再次發(fā)生。

4.響應(yīng)度降低后，要先換襯管，再老化柱子，切柱頭，也能提高響應(yīng)度。

5.出現(xiàn)問題后如果無(wú)法準(zhǔn)確判斷故障原因，應(yīng)以先簡(jiǎn)后難、先小后大、成本先低后高的順序排查，可以避免不必要的時(shí)間和成本損失。

6.氫氣發(fā)生器選擇加純水的，而不是加堿液的，為防止返堿，氫氣出口再加脫水管脫氧管，即可以保證氫氣純度也可以防止堿液進(jìn)入氣相色譜。