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2021-02-25 16:44:10
1概述離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜儀又稱高效離子色譜或現(xiàn)代離子色譜,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜儀器,具有選擇性好、靈敏高、檢測(cè)限低、方便陜捷等特點(diǎn),尤其在分析陰離子方面,只需小體積的進(jìn)樣,在25分鐘內(nèi)就可得到7個(gè)常見(jiàn)離子的測(cè)定結(jié)果,這是其他分析儀器所無(wú)法達(dá)到的。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,離子色譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、地質(zhì)、飼料、食品飲料、電力、科研教學(xué)等領(lǐng)域。在離子色譜儀計(jì)量校準(zhǔn)中,依據(jù)的儀器校準(zhǔn)規(guī)程是JJG823一1993。該規(guī)程是1993年頒布實(shí)施的,只是在2005年國(guó)家質(zhì)檢總局發(fā)文確認(rèn)該規(guī)程不需修訂仍繼續(xù)有效。筆者經(jīng)過(guò)多年的實(shí)踐工作,發(fā)現(xiàn)該規(guī)程中有些地方不能滿足現(xiàn)代離子色譜的溯源要求,給相關(guān)計(jì)量工作者帶來(lái)了諸多不便,遂提出個(gè)人的修改建議,希望對(duì)測(cè)量儀器校準(zhǔn)人員有所幫助。
2離子色譜儀的組成及工作原理離子色譜儀主要由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在高壓輸液泵的作用下,樣品被流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速導(dǎo)人色譜柱并分離后,依次流經(jīng)抑制器,再到檢測(cè)器,通過(guò)測(cè)量待測(cè)離子的保留時(shí)間及峰面積(或峰高)分別對(duì)其進(jìn)行定性和定量分析。色譜柱分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別。抑制器是構(gòu)成離子色譜儀高靈敏度和選擇性的重要部件,具有降低淋洗液背景電導(dǎo)和放大被測(cè)離子電導(dǎo)的作用。常見(jiàn)的檢測(cè)器有電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器兩類。
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