氣相儀器校準(zhǔn)計(jì)量檢定華品計(jì)量實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定
2021-03-04 15:12:23
儀器校準(zhǔn)氣相歸屬于分派層析或吸咐層析,僅適用剖析分離出來揮發(fā)物和低揮發(fā)物化學(xué)物質(zhì)。固定不動相是在可塑性支持物(如研磨的保溫磚)上遮蓋一層高熔點(diǎn)液態(tài),如甲基硅油、高熔點(diǎn)石臘和植物油脂、環(huán)氧樹脂類高聚物。
外鍍層約為支持物凈重的20%。剖析時實(shí)際操作溫度范疇,一般從室內(nèi)溫度到200℃。獨(dú)特的層析柱能做到500℃。流動性相常見氦、氬或氮為展層汽體。氣相層析分離的區(qū)帶十分清楚,是因?yàn)閾]發(fā)物化學(xué)物質(zhì)在兩兩色能迅速做到均衡,所需剖析時間大幅減少,一般為幾分鐘至10余分鐘。
儀器檢驗(yàn)紀(jì)錄系統(tǒng)軟件繪制的各峰是測量排出汽體電阻器轉(zhuǎn)變的結(jié)果,因此測量試品量可去mg和毫mg水準(zhǔn)。具備迅速、靈巧和少量的優(yōu)勢。氣相層析也可以用以分離出來制取試品,但需提升將排出汽體根據(jù)冷藏將分離出來物收購 的設(shè)備。
以FR-4型廢棄線路板非金屬材料粉末狀為研究對象,對廢棄線路板真空泵熱裂解氣相產(chǎn)物的成份、構(gòu)成持征、轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)換規(guī)律性以及環(huán)境污染操縱加工工藝開展了深層次的科學(xué)研究,為電子垃圾高值化全成分資源化再生運(yùn)用出示科學(xué)論證。
氣相中有機(jī)化學(xué)產(chǎn)物選用工業(yè)乙醇吸收,串連的2個吸收瓶中各自配有酒精25mL,為降低酒精的蒸發(fā),取樣全過程中吸收瓶放置冰浴中。取樣完畢后,將吸收瓶中的溶液所有遷移至五十米L,比色管中,用小量酒精填補(bǔ)至道路標(biāo)線。 再將溶液根據(jù)氣相色譜儀/質(zhì)譜分析聯(lián)用儀 (GC/MS型號規(guī)格:Agilent7890A/ 5974C ) 開展剖析。色譜儀標(biāo)準(zhǔn); 30mx250μmx0.25μmHP-5CS延展性石英石毛細(xì)管柱,總流量為1米L·min-1,分離比100:1,載氣為He。提溫程序流程為:始溫60。C,維持1min,以20。C.min-1速度升到100。C,維持2min,再以20。C·min-一升到160。C 維持10min。 質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn); 離子源溫度為230°C,EI源電子能量為70eV,插口溫度250。C,品質(zhì)掃描儀范疇10~500amu。譜庫選用 NIST05·Iib,當(dāng)相似性超過90%時覺得評定恰當(dāng)。
氣相中無機(jī)產(chǎn)物收集及
儀器校驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析方法
氣相中無機(jī)產(chǎn)物選用溶液吸收,吸收液由IL0.1mol·L-1NaHCO3溶液中添加H2O2(30%)五十米L、 三乙醇胺50mL構(gòu)成,2個吸收瓶中各自配有25mL吸收液。取樣完畢后,將吸收液所有遷移至五十米L比色管中,用小量吸收液填補(bǔ)至道路標(biāo)線。先將溶液經(jīng)0.22μm濾紙過慮和超音波除氣后再根據(jù)根據(jù)離子色譜儀 ( IC; Metrohm882compact) 開展剖析。IC標(biāo)準(zhǔn):離子交換柱;MetrosepAsupp5250/4.0,滲濾液;3.1mmol· L-1Na2CO31.0Mmol·L-1NaHCO3,水流量:0.4mL·min-1,數(shù)據(jù)庫:882compactIC plus1 。